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講解EVA交聯(lián)度測試系統(tǒng)的測試方法

更新時間:2018-03-12點擊次數(shù):1932
EVA類膠粘劑,在應用工藝中由于加熱粘接固化,部分EVA交聯(lián)成凝膠。用溶劑二甲苯來萃取樣品中未交聯(lián)部分,從而得以進行交聯(lián)度的測定。
二、eva交聯(lián)度測試實驗方法:
1、分析步驟
a、不銹鋼網(wǎng)袋的制作:
先將不銹鋼網(wǎng)洗凈,晾干,放入100℃左右的烘箱烘干,冷卻后截取35×90mm,對折成35mm×45mm的長方形,兩側邊折進7.5mm釘住,制成頂端開口的袋(尺寸約20×45mm),并且要保證折起的兩邊剛好能被釘書針釘住,而且做好的試樣袋要能放入燒瓶,尺寸不能太大。稱重量(W1)。
b、分析操作:
將已交聯(lián)過的EVA膠樣(在不同部位取樣)用剪刀剪成小碎片,在1/10000電子
天平上準確稱取試樣0.1450——0.1500g(準確到0.0001g),將樣品放于已知重量的120目不銹鋼網(wǎng)袋里,稱(袋和試樣)重(W2)。把袋口折邊釘上,構成試樣包,稱(袋和試樣)重(W3)。試樣包用銅絲懸吊在有回流裝置的燒瓶中,以二甲苯為溶劑(溶劑要充足,2000ml燒瓶要裝1000g溶劑;1000ml燒瓶要裝500g溶劑)。沸騰回流5h,一般回流速度為20——40滴/min。(為防止試樣的再度交聯(lián),加入1%左右的抗氧劑)冷卻,取出試樣袋(懸掛起來,以除去過量的溶劑)后,再放入真空烘箱(溫度141±20℃,真空度0.8Mpa)中烘3h,取出試樣袋于干燥器內冷卻15min,取出稱量(W4)。
2、計算
W1:三邊封口一邊開的袋重。(g)
W2:裝有試樣的袋重(三邊封一邊開口的袋)。
W3:裝有試樣封上口的袋重。
W4:萃取與干燥后的試樣袋重。
三、EVA交聯(lián)度測試系統(tǒng)測試配件:
1、標簽和吊試樣的銅絲2、回流冷凝管3、環(huán)形夾子4、進水管5、磨口式軟木塞6、大口圓底燒瓶7、變壓器8、出水管9、支架10、二甲苯11、加熱套12、120目不銹鋼網(wǎng)試樣袋
1.儀器
a、大口圓底燒瓶及塞子。用磨口或軟木塞連接。如進行1——2只樣品測定以500ml為宜;如進行2——3只樣品測定以1000ml為宜;如進行數(shù)只但不超過6只則以2000ml的燒瓶較為適用。
b、加熱套或恒溫油槽。要求熱容量足以加沸二甲苯(沸點為138——144℃)。
C、回流冷凝管。帶磨口或以軟木塞和燒瓶連接,冷凝管磨口尺寸與圓底燒瓶的磨口尺寸一致,長度適當。
d、支架和夾子。用于固定燒瓶和冷凝管。
E、真空烘箱(或普通烘箱),附帶能產生0.87Mpa真空度的真空源和裝有能測150℃的熱電偶。
f、120目不銹鋼網(wǎng)。
G、精度為1/10000的托盤電子分析天平(實驗室一般檢測,用精度為1/1000的分析天平也可,如要獲得很的數(shù)據(jù),則必須用精度為1/10000的分析天平)。
h、干燥器。
2.試劑
a、二甲苯A.R,分析純或化學純均可。b、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(即抗氧劑264)。
四、EVA交聯(lián)度測試系統(tǒng)分析結果:
通過多項實驗,結果顯示,不銹鋼網(wǎng)袋和未交聯(lián)的EVA樹脂不會影響此分析方法的準確性。
萃取時間5h后,交聯(lián)度變化不大。交聯(lián)劑用量增加,EVA的交聯(lián)度也會上升,與實際工藝吻合。
五、EVA交聯(lián)度測試系統(tǒng)測試過程中注意事項:
1.本測試方法屬溶劑萃取法。試樣要在有代表性的不同部位取出。萃取劑要達到一定的沸騰程度,使起攪拌作用。所懸掛的試樣袋底邊,盡可能靠近瓶底,使之確保溶解。
2.萃取劑二甲苯(含抗氧劑)可重復使用,直到混濁為止,混濁的萃取劑不必倒掉,可回收再用,回收率達80——90%。
二甲苯是有毒、易燃溶劑,只能在通風柜內使用,要戴上防護用品,要小心操作。
3.輔助用具:
銅絲、訂書針、細銅絲、橡皮管、剪刀、鑷子、老虎鉗、針、橡膠手套、棉紗手套、0——200℃的溫度計,盤子。